Czy jest to metoda analizy miareczkowej?

Miareczkowa metoda analizy (miareczkowania) pozwala na przeprowadzenie objętościowej analizy ilościowej i jest szeroko stosowana w chemii. Jego główną zaletą jest różnorodność metod i metod, dzięki którym może być wykorzystywana do rozwiązywania różnych zadań analitycznych.

Zasada analizy

Miarkowa metoda analizy oparta jest na pomiarze objętości roztworu o znanym stężeniu (titrant), który reaguje z substancją badaną.

Do analizy potrzebny jest specjalny sprzęt, a mianowicie biureta - cienka szklana rurka z nałożoną skalą. Górny koniec tej rury jest otwarty, a na dole znajduje się kurek odcinający. Kalibrowana biureta za pomocą lejka napełnia titrant do zera. Analizę przeprowadza się do końcowego punktu miareczkowania (CTT), dodając niewielką ilość roztworu z biurety do badanej substancji. Końcowy punkt miareczkowania określa się przez zmianę koloru wskaźnika lub właściwości fizykochemicznych.

Końcowy wynik oblicza się na podstawie zużytej objętości titranta i wyraża się w mianie (T) - masa substancji na 1 ml roztworu (g / ml).

Uzasadnienie procesu

Miareczkowa metoda analizy ilościowej daje dokładne wyniki, ponieważ substancje reagują ze sobą w równoważnych ilościach. Oznacza to, że iloczyn ich objętości i ilości jest identyczny ze sobą: C ₁ V ₁ = C ₂ V ₂ . Z tego równania łatwo jest znaleźć nieznaną wartość C ₂ , jeżeli pozostałe parametry są ustalane niezależnie (C ₁ , V ₂ ) i ustalane są podczas analizy (V ₁ ).

Miareczkowanie Detekcja punktu końcowego

Ponieważ punktualne zapisanie końca miareczkowania jest najważniejszą częścią analizy, musisz wybrać właściwe metody. Użycie wskaźników kolorowych lub fluorescencyjnych uważane jest za najwygodniejsze, ale można również stosować metody instrumentalne, takie jak potencjometria, amperometria i fotometria.

Ostateczny wybór metody wykrywania CTT zależy od wymaganej dokładności i selektywności określania, a także od szybkości i możliwości automatyzacji. Dotyczy to szczególnie mętnych i kolorowych roztworów, a także agresywnych mediów.

Wymagania dotyczące reakcji na miareczkowanie

Aby miareczkowa metoda analizy dała poprawny wynik, musisz wybrać odpowiednią reakcję, która będzie jej podstawą. Wymagania dla tego są następujące:

• stechiometria;
• wysokie natężenie przepływu;
• wysoka stała równowagi;
• dostępność niezawodnej metody ustalania eksperymentalnego końca miareczkowania.

Odpowiednie reakcje mogą być dowolnego rodzaju.

Rodzaje analiz

Klasyfikacja metod analizy miometrycznej opiera się na rodzaju reakcji. Na tej podstawie rozróżnia się następujące metody miareczkowania:

• kwasowa baza;
• redox;
• kompleksometryczny;
• środek uspokajający.

Każdy typ opiera się na własnym typie reakcji, dobiera się konkretne titratory, w zależności od tego, które podgrupy metod zostały zidentyfikowane w analizie.

Miareczkowanie na bazie kwasu

Miareczkowy sposób analizy wykorzystujący reakcję oddziaływania hydroksoniowego z jonem wodorotlenkowym (H ₃ O ⁺ + OH ^- = H ₂ O) nazywany jest kwaśną zasadą. Jeżeli znana substancja tworzy proton w roztworze, który jest typowy dla kwasów, metoda należy do podgrupy kwasymetrycznej. W tym przypadku jako titrant stosuje się zwykle stały HC1 kwasu chlorowodorowego.

Jeśli titrant tworzy jon wodorotlenowy, metodę nazywa się alkalizacją. Stosowanymi substancjami są alkalia, na przykład NaOH, lub sole otrzymane w reakcji silnej zasady ze słabym kwasem, takim jak Na2CO3.

Wskaźniki używane w tym kolorze. Są to słabe związki organiczne - kwasy i zasady, w których struktura i kolor protonowanych i nieprotonowanych postaci są różne. Najczęściej monochromatyczny wskaźnik fenoloftaleiny (klarowny roztwór w środowisku alkalicznym staje się maliną) i dwukolorowy pomarańczowy metylu (czerwona substancja zmienia kolor na żółty w kwaśnym środowisku) są stosowane w miareczkowaniu na bazie kwasu.

Ich szerokie zastosowanie wiąże się z wysokim pochłanianiem światła, dzięki czemu ich kolor jest wyraźnie widoczny gołym okiem, a kontrast i wąski obszar przejścia kolorów.

Miareczkowanie Redox

Morfometryczna analiza redoks jest metodą analizy ilościowej opartej na zmianie stosunku stężeń form utlenionych i zredukowanych: aOx ₁ + bRed ₂ = aRed ₁ + bOx ₂ .

Metoda podzielona jest na następujące podgrupy:

• permanganatometria (titrant - KMnO ₄ );
• jodometria (I2);
• dichromatometria (K ₂ Cr ₂ O ₇ );
• bromatometria (KBrO ₃ );
• iodatometry (KIO ₃ );
• cerymetria (Ce (SO ₄ ) ₂ );
• wanadometria (NH4VO3);
• tyanometria (TiCl3);
• chromometria (CrCl2);
• askorbometria (C6H8OH).

W niektórych przypadkach rola wskaźnika może odegrać odczynnik biorący udział w reakcji i zmieniający jej kolor poprzez nabycie formy utlenionej lub zredukowanej. Ale używają też określonych wskaźników, na przykład:

• Przy oznaczaniu jodu stosuje się skrobię, która tworzy ciemnoniebieski związek z jonami _1-3 ;
• w miareczkowaniu żelaza żelazowego stosuje się jony tiokionianowe, które tworzą kompleksy z metalem, pomalowane na jaskrawoczerwony kolor.

Ponadto istnieją specjalne wskaźniki redoks - związki organiczne o różnych kolorach utlenionych i zredukowanych form.

Kompleksometryczne miareczkowanie

W skrócie, miareczkowa metoda analizy, określana jako kompleksometryczna, opiera się na interakcji dwóch substancji z tworzeniem kompleksu: M + L = ML. Jeśli stosuje się sole rtęci, na przykład Hg (NO ₃ ) ₂ , metoda ta jest nazywana merkurymetrią, jeśli kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA) jest kompleksonometrią. W szczególności, stosując tę ​​ostatnią metodę, stosuje się metodę miareczkową do analizy wody, a mianowicie jej twardości.

W kompleksonometrii stosuje się przezroczyste wskaźniki metalowe, które nabierają koloru w tworzeniu się kompleksów z jonami metali. Przykładowo, przy miareczkowaniu soli żelaza żelazowego z EDTA jako wskaźnik stosowany jest przezroczysty kwas sulfosalicylowy. Zaplamia roztwór na czerwony, gdy jest skompleksowany z żelazem.

Jednak metalowe wskaźniki często mają swój własny kolor, który zmienia się w zależności od stężenia jonu metalu. Jako takie wskaźniki stosuje się wielozasadowe kwasy, które tworzą dość stabilne kompleksy z metalami, które jednocześnie szybko ulegają zniszczeniu po ekspozycji na EDTA z kontrastującym przebarwieniem.

Miareczkowanie opadów

Mętnieje metoda miareczkowa analizy, która opiera się na reakcji wzajemnego oddziaływania dwóch substancji z utworzeniem stałego związku, który wytrąca się (M + X = MX ↓). Ma ograniczoną wartość, ponieważ zwykle procesy osadzania zachodzą w sposób niekantyczny i niestechiometryczny. Ale czasami jest nadal używany i ma dwie podgrupy. Jeśli stosuje się sole srebra w metodzie, na przykład w AgNO ₃ , nazywa się to argentometrią, jeśli stosuje się sole rtęci, Hg ₂ (NO ₃ ) ₂ , a następnie merkurometrią.

Aby wykryć punkt końcowy miareczkowania, użyj następujących metod:

• Metoda Mohra, w której wskaźnikiem jest jon chromianowy tworzący osad z czerwonej cegły ze srebrem;
• metoda Folgarda oparta na miareczkowaniu roztworu jonów srebra z tiocyjanianem potasu w obecności żelaza żelazowego, który tworzy czerwony kompleks z titrantem w środowisku kwaśnym;
• Metoda polegająca na miareczkowaniu z miareczkowaniem ze wskaźnikami adsorpcyjnymi;
• Metoda Gay-Lussaca, w której CTT determinowane jest przez oświecenie lub zmętnienie rozwiązania.

Ta ostatnia metoda praktycznie nie była ostatnio używana.

Metody miareczkowania

Miareczkowanie jest klasyfikowane nie tylko przez reakcję podstawową, ale również przez metodę realizacji. Na tej podstawie rozróżnia się następujące typy:

• bezpośredni;
• przeciwnie;
• miareczkowanie podstawnika.

Pierwszy przypadek stosuje się tylko w warunkach idealnej reakcji. Titrant dodaje się bezpośrednio do wykrywanej substancji. Tak więc za pomocą EDTA określić magnez, wapń, miedź, żelazo i około 25 metali. Ale w innych przypadkach częściej używają bardziej złożonych metod.

Miareczkowanie wstecz

Idealna reakcja nie zawsze jest możliwa. Najczęściej postępuje powoli lub trudno jest mu wybrać metodę ustalania końcowego punktu miareczkowania, lub związki lotne powstają wśród produktów, dzięki czemu substancja, która ma zostać określona, ​​jest częściowo stracona. Aby przezwyciężyć te wady, można zastosować metodę odwrotnego miareczkowania. Aby to zrobić, dużą ilość titranta wlewa się do wykrywanej substancji tak, aby reakcja była zakończona, a następnie określa się, ile roztworu pozostaje nieprzereagowanych. W tym celu resztki titranta z pierwszej reakcji (T1) miareczkuje się innym roztworem (T2), a jego ilość określa się przez różnicę produktów objętości i stężeń w dwóch reakcjach: С _T1 V _T1- C _{T 2} V _T2 .

Zastosowanie miometrycznej metody analizy w odwrotny sposób leży u podstaw oznaczania dwutlenku manganu. Jego oddziaływanie z siarczanem żelaza jest bardzo powolne, więc sól jest pobierana w nadmiarze, a reakcja jest przyspieszana przez ogrzewanie. Nieprzereagowana ilość jonów żelaza jest miareczkowana za pomocą dwuchromianu potasu.

Zastępca do miareczkowania

Miareczkowanie podstawnika stosuje się w przypadku reakcji niestechiometrycznych lub powolnych. Jego istotą jest to, że dla analitu wybiera się reakcję stechiometryczną ze związkiem pomocniczym, po czym produkt interakcji poddaje się miareczkowaniu.

To właśnie robią podczas oznaczania dichromianu. Dodaje się do niej jodek potasu, co powoduje uwalnianie równoważnika jodowego równoważnego wykrywanej substancji, którą następnie miareczkuje się tiosiarczanem sodu.

Tak więc analiza miareczkowa pozwala określić zawartość ilościową szerokiego zakresu substancji. Znając ich właściwości i cechy reakcji, można wybrać optymalną metodę i metodę miareczkowania, która da wynik z dużą dokładnością.