Analiza ilościowa. Metody analizy chemicznej. Chemia analityczna

Analiza ilościowa wyrażona jest sekwencją metod eksperymentalnych, które określają zawartość (stężenie) poszczególnych składników i zanieczyszczeń w próbce badanego materiału. Jego zadaniem jest określenie stosunku ilościowego związków chemicznych, jonów, pierwiastków, które składają się na próbki badanych substancji.

Zadania

Analiza jakościowa i ilościowa to sekcje chemii analitycznej. W szczególności ten ostatni rozwiązuje różne problemy współczesnej nauki i produkcji. Metoda ta określa optymalne warunki dla procesów chemiczno-technologicznych, kontroli jakości surowców, stopnia czystości gotowego produktu, w tym leków, określa zawartość składników w mieszaninach, związek między właściwościami substancji.

Klasyfikacja

Metody analizy ilościowej dzieli się na:

• fizyczne;
• chemiczny (klasyczny);
• fizyczne i chemiczne.

Metoda chemiczna

W oparciu o wykorzystanie różnych typów reakcji ilościowo występujących w roztworach, gazach, ciałach itp. Ilościową analizę chemiczną dzieli się na:

• Grawimetryczne (waga). Polega na dokładnym (ścisłym) określeniu masy analizowanego składnika w badanej substancji.
• Miareczkowy (objętościowy). Skład ilościowy testu określa się poprzez rygorystyczne pomiary objętości odczynnika o znanym stężeniu (titrant), który oddziałuje w równoważnych ilościach z substancją, która ma zostać określona.
• Analiza gazu. Opiera się on na pomiarze objętości gazu powstającego lub wchłoniętego w wyniku reakcji chemicznej.

Chemiczna analiza ilościowa substancji uważana jest za klasyczną. Jest to najbardziej rozwinięta metoda analizy, która wciąż ewoluuje. Jest dokładny, prosty w realizacji, nie wymaga specjalnego wyposażenia. Ale jej stosowanie jest czasem związane z pewnymi trudnościami w badaniu złożonych mieszanin i stosunkowo małą cechą czułości.

Metoda fizyczna

Jest to analiza ilościowa oparta na pomiarze wartości parametrów fizycznych badanych substancji lub roztworów, które są funkcją ich ilościowego składu. Podzielony na:

• Refraktometria (pomiar współczynnika załamania światła).
• Polarymetria (pomiar wartości rotacji optycznej).
• Fluorymetria (oznaczanie intensywności fluorescencji) i inne

Metody ekspresowe, niski limit definicji, obiektywność wyników, zdolność do automatyzacji procesu są nieodłączne od metod fizycznych. Ale nie zawsze są one specyficzne, ponieważ nie tylko stężenie badanej substancji, ale także obecność innych substancji i zanieczyszczeń wpływa na ilość fizyczną. Ich użycie często wymaga użycia wyrafinowanego sprzętu.

Metody fizykochemiczne

Zadania analizy ilościowej - pomiar parametrów fizycznych badanego układu, które pojawiają się lub zmieniają w wyniku reakcje chemiczne. Metody te charakteryzują się niskim poziomem wykrywalności i szybkością wykonania, wymagają użycia określonych urządzeń.

Metoda grawimetryczna

Jest to najstarsza i najbardziej rozwinięta technologia do analizy ilościowej. W rzeczywistości chemia analityczna zaczęła się od grawimetrii. Kompleks działań pozwala dokładnie zmierzyć masę wyznaczanego komponentu, oddzielić od innych elementów testowanego systemu w stałej postaci pierwiastka chemicznego.

Gravimetria jest metodą farmakopealną, wyróżniającą się wysoką dokładnością i powtarzalnością wyników, łatwością wykonania, ale pracochłonnością. Zawiera sztuczki:

• opady;
• destylacja;
• absolutorium;
• elektrograwimetria;
• metody termograwimetryczne.

Metoda osadzania

Ilościowa analiza strącania oparta jest na reakcji chemicznej wykrywanego składnika za pomocą środka strącającego, z wytworzeniem słabo rozpuszczalnego związku, który jest oddzielany, a następnie przemywany i kalcynowany (suszony). Na mecie wybrany element jest ważony.

Na przykład, przy grawimetrycznym oznaczaniu ^jonów Ba ²⁺ w roztworach soli, jako środek strącający stosuje się kwas siarkowy. W wyniku reakcji powstaje biały krystaliczny osad BaSO4 (strącona postać). Po upieczeniu tego osadu powstaje tak zwana forma grawimetryczna, która całkowicie pokrywa się z postacią wytrąconą.

Przy określaniu ^jonów Ca2 ^{+ środkiem} strącającym może być kwas szczawiowy. Po analitycznej obróbce osadu, wytrącona postać (CaC ₂ O ₄ ) zamienia się w formę grawimetryczną (CaO). Tak więc, wytrącona postać może być zgodna lub różnić się od postaci grawimetrycznej wzorem chemicznym.

Wagi

Chemia analityczna wymaga bardzo precyzyjnych pomiarów. W grawimetrycznej metodzie analizy niezwykle dokładne skale są używane jako główny instrument.

• Ważenie z wymaganą dokładnością ± 0,01 g przeprowadza się w aptece (manualnie) lub skali techniczno-chemicznej.
• Ważenie z wymaganą dokładnością ± 0,0001 g przeprowadza się na wadze analitycznej.
• Z dokładnością ± 0,00001 g - w przypadku mikroresistów.

Technika ważenia

Przeprowadzając analizę ilościową, oznaczanie masy substancji na skalę techniczną lub techniczną przeprowadza się w następujący sposób: obiekt testowy umieszcza się po lewej stronie skali, a ciężarki równoważące umieszcza się po prawej stronie. Proces ważenia jest zakończony, gdy strzałka skali znajduje się w środkowej pozycji.

Podczas ważenia na wagach aptecznych centralny pierścień trzymany jest lewą ręką, a łokcie spoczywają na stole laboratoryjnym. Tłumienie wahaczy podczas ważenia można przyspieszyć, delikatnie dotykając dolnej części skali do powierzchni stołu.

Wagi analityczne są montowane w oddzielnych wyznaczonych pomieszczeniach laboratoryjnych (wagach) na specjalnych monolitycznych półkach. Aby zapobiec wpływowi wahań powietrza, pyłu i wilgoci, wagi są chronione specjalnymi szklanymi obudowami. Podczas pracy z wagami analitycznymi należy przestrzegać następujących wymagań i zasad:

• Przed każdym ważeniem sprawdź stan wagi i ustaw punkt zerowy;
• ważone substancje umieszcza się w pojemniku (butelka, szkiełko zegarkowe, tygiel, probówka);
• temperatura ważonych substancji jest dostosowywana do temperatury wag w pomieszczeniu wagowym w ciągu 20 minut;
• Wagi nie powinny być ładowane powyżej określonych limitów obciążenia.

Etapy grawimetryczne według metody osadzania

Grawimetryczna analiza jakościowa i ilościowa obejmuje następujące kroki:

• obliczenie masy próbki próbki i ilości wypływu;
• ważenie i rozpuszczanie próbki;
• strącanie (otrzymywanie strąconej postaci składnika, który ma zostać określony);
• usuwanie strącania z ługu macierzystego;
• przemycie osadu;
• suszenie lub kalcynowanie osadu do stałej masy;
• ważenie grawimetryczne;
• obliczenie wyników analizy.

Wybór filtra

Wybierając osadnik - podstawę analizy ilościowej - należy wziąć pod uwagę możliwą zawartość analizowanego składnika w próbce. Aby zwiększyć kompletność usuwania osadów, stosuje się umiarkowany nadmiar środka strącającego. Zastosowany środek strącający musi:

• swoistość, selektywność względem wyznaczonego jonu;
• lotność, łatwa do usunięcia podczas suszenia lub kalcynowania postaci grawimetrycznej.

Wśród nieorganicznych środków strącających najczęstszymi roztworami są: HCL; H2SO4; H3PO4; NaOH; AgNO ₃ ; BaCL ₂ i inne. Spośród organicznych środków strącających korzystne są roztwory diacetylo-dioksymu, 8-hydroksychinoliny, kwasu szczawiowego i innych, które tworzą z stabilnymi związkami jony metali stabilnymi jony, które mają zalety:

• Związki kompleksowe w przypadku metali z reguły mają one niewielką rozpuszczalność w wodzie, co zapewnia kompletność osadzania się jonów metali.
• Zdolność adsorpcji precypitacji wewnątrzklasowej (molecular siatka krystaliczna) niższa zdolność adsorpcji nieorganicznych osadów o strukturze jonowej, co umożliwia uzyskanie czystego osadu.
• Możliwość selektywnego lub specyficznego osadzania jonów metali w obecności innych kationów.
• Dzięki stosunkowo dużemu masa cząsteczkowa formy grawimetryczne zmniejszają względny błąd oznaczania (w przeciwieństwie do stosowania nieorganicznych środków strącających z małym masa molowa).

Proces osadzania

Jest to najważniejszy etap w charakteryzacji analizy ilościowej. Po otrzymaniu wytrąconej postaci konieczne jest zminimalizowanie kosztów z powodu rozpuszczalności osadu w ługu macierzystym, w celu zmniejszenia procesów adsorpcji, okluzji, współstrącania. Wymagane jest uzyskanie wystarczająco dużych cząstek osadów, które nie przechodzą przez pory filtracyjne.

Wymagania dotyczące postaci wytrąconej:

• Wyznaczony składnik musi ilościowo wytrącać się i odpowiadać wartości Ks≥10 ^-8 .
• Osad nie powinien zawierać zanieczyszczeń i być stabilny w stosunku do środowiska zewnętrznego.
• Postać strącona powinna zostać przekształcona na grawimetrię tak dokładnie, jak to możliwe podczas suszenia lub prażenia badanej substancji.
• Stan skupienia szlamu musi być zgodny z warunkami jego filtracji i mycia.
• Korzystny jest krystaliczny osad zawierający duże cząstki o mniejszej zdolności absorpcyjnej. Są łatwiejsze do filtrowania bez zatykania porów filtra.

Wytwarzanie krystalicznego osadu

Warunki uzyskania optymalnego krystalicznego osadu:

• Osadzanie przeprowadza się w rozcieńczonym roztworze badanej substancji za pomocą rozcieńczonego roztworu precypitacyjnego.
• Dodawaj powoli osad, w kroplach, delikatnie mieszając.
• Odkładanie przeprowadza się w gorącym roztworze badanej substancji za pomocą gorącego rozpuszczalnika.
• Czasami odkładanie przeprowadza się w obecności związków (na przykład niewielkiej ilości kwasu), które nieznacznie zwiększają rozpuszczalność osadu, ale nie tworzą z nim rozpuszczalnych związków kompleksowych.
• Osad pozostawia się w oryginalnym roztworze przez pewien czas, podczas którego następuje "starzenie się osadu".
• W przypadkach, w których wytrąca się forma tworzy się w postaci bezpostaciowego osadu, próbując zwiększyć gęstość w celu uproszczenia filtracji.

Uzyskanie amorficznego osadu

Warunki uzyskania optymalnego osadu amorficznego:

• Do gorącego stężonego roztworu badanej substancji dodaje się stężony gorący osad, który przyczynia się do koagulacji cząstek. Osad staje się grubszy.
• Środek strącający dodaje się szybko.
• W razie potrzeby do badanego roztworu wstrzykuje się koagulant - elektrolit.

Filtrowanie

Metody analizy ilościowej obejmują tak ważny etap, jak filtrowanie. Filtrowanie i mycie osadów odbywa się za pomocą filtrów szklanych lub papieru, nie zawierającego popiołu. Filtry papierowe różnią się gęstością i wielkością porów. Gęste filtry są oznaczone niebieską wstążką, mniej gęste są czarne i czerwone. Średnica filtrów papierowych, które nie zawierają popiołu, wynosi 6-11 cm. Przed filtracją, klarowny roztwór powyżej osadu zostaje usunięty.

Elektrograwimetria

Analiza ilościowa może być przeprowadzona za pomocą elektrograwimetrii. Badany preparat jest usuwany (najczęściej z roztworów) w procesie elektrolizy na jednej z elektrod. Po reakcji elektrodę myje się, suszy i waży. Zwiększając masę elektrody, określ masę substancji utworzonej na elektrodzie. Więc przeanalizuj stop złota i miedzi. Po oddzieleniu złota w roztworze określa się jony miedzi nagromadzone na elektrodzie.

Metoda termograwimetryczna

Dokonuje się tego poprzez pomiar masy substancji podczas jej ciągłego ogrzewania w pewnym zakresie temperatur. Zmiany rejestrowane są za pomocą specjalnego urządzenia - pochodnej. Jest wyposażony w termostaty do ciągłego ważenia, elektryczny piec do podgrzewania badanej próbki, termoparę do pomiaru temperatury, standardowy i ciągły rejestrator. Zmiana masy próbki jest automatycznie zapisywana w formie termograwigramu (pochodna charakterystyka) - wykres zmiany masy wykreślony we współrzędnych:

• czas (lub temperatura);
• utrata masy

Wniosek

Wyniki analizy ilościowej muszą być dokładne, poprawne i powtarzalne. W tym celu stosuje się odpowiednie reakcje analityczne lub fizyczne właściwości substancji, wszystkie operacje analityczne są wykonywane prawidłowo i stosuje się wiarygodne metody pomiaru wyników analizy. Podczas wykonywania dowolnego oznaczenia ilościowego należy ocenić wiarygodność wyników.